1外觀測量:目測。

2鉛含量的測定(基于堿式硫酸鉛)

2.1試劑和溶液

硝酸(GB626)20%溶液；甲基橙(HGB 3089): 0.1%溶液；氨水(GB 631): 1: 1溶液；乙酸(gb676): 2mol/l溶液；鉻酸鉀(HG3-918): 5%溶液；乙酸(GB 676): 2%溶液；鹽酸(GB 622): 1: 1溶液；硝酸銀(GB 670): 0.1摩爾/升溶液；氯化鈉(GB1266):飽和溶液；氯化鈉鹽酸飽和溶液:將100毫升氯化鈉飽和溶液與30毫升1:1的鹽酸溶液混合；碘化鉀(GB 1272)；硫代硫酸鈉(GB 637): C (Na2S2 O3) = 0.1 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；淀粉(HGB3095):0。5%的溶液。

2.2測量步驟

稱取0.5g樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于300ml燒杯中，加入50m l 20%硝酸，加熱至完全溶解，然后冷卻，加入2滴0.1%甲基橙指示劑，用氨水調(diào)節(jié)酸度，使溶液由紅色變?yōu)辄S色(PH=6左右)。然后用2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅(PH控制3~4)，邊攪拌邊逐漸加入20ml 5%鉻酸鉀溶液，加熱煮沸5分鐘，然后過濾，再用2%乙酸洗滌濾紙上的沉淀，直至無鉻酸鹽為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液應(yīng)無黃色沉淀]。將漏斗中的沉淀物用70毫升熱飽和氯化鈉鹽酸鹽溶液溶解，并過濾。然后用熱蒸餾水洗滌至無氯離子[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無白色沉淀]。待濾液完全冷卻后，加入2g碘化鉀，避光放置15min，用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，再加入5ml 0.5%淀粉溶液滴定至無色，即為終點(diǎn)。

2.3計(jì)算

含鉛氧化鋅的鉛含量pbso4 PBO %)按式(1)計(jì)算:

X=V c×0.06907/m×1.271×100 (1)

式中v-硫代硫酸鈉消耗的毫升數(shù)；

C——硫代硫酸鈉的摩爾濃度，mol/L；

M——試樣的質(zhì)量，g；

每毫摩爾0.06907克鉛；

1.271——Pb——Pb轉(zhuǎn)化為PbSO4 PbO的系數(shù)